اساس کار دستگاه تبدیل فوریه مادون قرمز در روش مادون قرمز ارتعاش پیوندها بررسی میشود که در اثر تغییر طول پیوند و یا زاویه پیوند در مولکولها صورت میگیرد. ارتعاش مولکولهایی با ممان دو قطبی دایم ایجاد میدان الکتریکی متغیر بر حسب زمان میکند و موجب تاثیر متقابل آن با تابش میشود. بنابراین نیاز به این است که ممان دو قطبی آن در حین ارتعاش تغییر کند لذا اکثر مواد به جز مواد غیر قطبی نظیر Cl2 در این ناحیه جذب دارند و در نهایت از نسبت درصد عبور برحسب عدد موجی طیف IR حاصل میشود.
کاربردها و موارد استفاده دستگاه FT-IR روشی سودمند برای شناسایی ترکیبات آلی و گروههای عاملی آنها میباشد. حتی میتوان پیوندهای کووالانسی لیگاندهای فلزی را شناسایی کرد. در آزمایشگاهها، کلینیکها، محیط زیست، دانشگاهها و کنترل کیفی در فرآیندهای صنعتی و تجزیه کیفی محصولات و ... کاربرد دارد. حدود 95 درصد کاربرد این دستگاه کیفی بوده که از روی محل پیک صورت میگیرد. همچنین قابلیت شناسایی و جداسازی مخلوط ایزومرهایی نظیر ارتو، متا و پارا را دارا میباشد. برای اندازهگیری کمی دراین دستگاه از سطح زیر پیک استفاده شده که متناسب با غلظت نمونه میباشد.
مزایای دستگاه FT-IR از محدودیتهای IR معمولی فقدان منابع و آشکارسازهای مناسب میباشد و لذا دارای نویزهای بزرگ و نسبت S/N بسیار کوچک میباشد. روش تبدیل فوریه بر این محدودیتها فایق آمده و دارای چند امتیاز است:
-
فاقد تکفام کننده است و تفکیک طول موجها توسط تداخل سنج مایکلسون انجام میشود و طول موجها بدون کاهش شدت به نمونه میتابد ودر یک لحظه به دتکتور میرسد و سبب افزایش S/N میشود.
-
زمان طیف گیری بسیار کوتاه و در حد ثانیه است که تکرار اندازهگیریها را میسر میسازد.
-
قابلیت آنالیزنمونههایی با مقادیر بسیار کم را نیز دارا میباشد.
-
حساسیت و قدرت تفکیک دستگاه بالا میباشد. مشخصات دستگاه دستگاه FT-IR موجود در مرکز تحقیقات فرآوری مواد معدنی ایران مدل VERTEX 70 از کمپانی بروکر (Brucker) آلمان با متعلقات زیر میباشد :
NO |
Accessory |
MIR |
NIR |
1 |
Light source |
Globar (silicon carbide) |
Tungsten Halogen lamp |
2 |
Detector |
DlaTGSw/KBr window |
InGaAsDiode |
3 |
Beam splitter |
KBr |
CaF2 |
4 |
Laser |
He/Ne |
5 |
Soft ware |
OPUS |
6 |
Manual Hydraulic Press |
قابلیتهای دستگاه این دستگاه قابلیت اندازهگیری نمونههای جامد، مایع و گاز را دارا میباشد. برای نمونههای گازی، سل گازی به کار میرود که پنجرههای شفاف NaCl در طرفین آن قرار دارد. نمونههای مایع خالص را بین دوسل نمکی با ضخامت 0.1-0.01 میلیمتر قرار میدهند. نمونه جامد به سه روش زیر آماده میشود:
-
مستقیما پودر آن را به صورت قرص شفاف در آورده که به دلیل غلظت بالا جذب بالایی میدهد. بنابراین برای رقیق کردن نمونه آن را با پودر KBr میسایند و به شکل قرص کاملا شفاف در میآورند.
-
نمونه ساییده شده را همراه با چند قطره روغن نوجل بین دو قرص قرار داده میشود.
-
نمونه را در حلال مناسب حل کرده و محلول تهیه شده را در سل مایع قرار داده میشود. که هر سه نوع سل در مرکز موجود میباشد. سلهای ناحیه NIR کوارتزو MIR سلهای نمکی مانند Csl، KBr، NaCl میباشد. این دستگاه قابلیت اتصال به دستگاههایی نظیر Bolometer، Mass Spectrometry، Raman، GS، External sample compartment ، PMA50 و Microscope و همچنین قابلیت اتصال به منابع نور مانند Hg source را دارد.
وضعیت کنونی دستگاه مذکور راهاندازی شده و در حال کار میباشد. در حال حاضر از این دستگاه جهت شناسایی ترکیبات آلی و معدنی که در ناحیهIR جذب دارند استفاده میشود. |